PENENTUAN KADAR KLORIDA METODE VOLHARD

Hari, tanggal              : Jum’at, 23 Mei 2014

Tujuan                       :

a.              Melakukan standarisasi dengan titrasi argentometri metode Volhard

b.             Menetapkan kadar klorida dalam sampel dengan titrasi argentometri metode Volhard

Prinsip                        :

Klorida dalam sampel  akan bereaksi dengan larutan perak nitrat membentuk endapan putih. Pada titrasi ini indikator yang digunakan adalah kalium kromat. Reaksi antara klorida dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut   :

     NaCl_(aq)  +  AgNO_3(aq)  →  AgCl_(s)  +  NaNO_3(zq)

Apabila klorida dalam sampel telah habis, maka kelebihan perak akan bereaksi dengan indikator dan menghasilkan endapan perak kromat berwarna merah bata. Reaksi-reaksi tersebut berlangsung dalam suasana netral atau sedikit basa (tidak diperbolehkan dalam suasana asam). Reaksi antara indikator dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut        :

     K₂CrO_4(aq)  +  2AgNO₃  →  Ag₂CrO_4(s)    +       K₂NO_3(aq)

Sehingga pada saat terjadi perubahan warna larutan menjadi merah bata samar, titrasi dihentikan, dan volume titran dicatat.

Tinjauan Pustaka      :

·                Argentometri

Titrasi pengendapan atau lebih dikenal dengan argentometri adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mengalami kesetimbangan setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Kekurangan dari metode argentometri ini jarang digunakan karena analis tidak menghasilkan data yang akurat yaitu komposisi endapan tidak selalu diketahui dan susah mencari indikator yang sesuai (1 : 161). Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida(Cl-, Br-, I-) (Khopkar,1990). Argentometri  merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan jika bereaksi dengan AgNO₃ (2:146). Argentometri sangat berhubungan dengan kelarutan. Dengan mengerti kelarutan suatu zat, prinsip dari metode ini dengan mudah dipahami.

·                Metode Volhard

Titrasi Ag dengan NH₄SCN dengan garam Fe (III) sebagai indikator adalah contoh metode volhard, yaitu pembentukan  zat warna dalam larutan. Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir dicapai bila NH₄SCN berlebih bereaksi dengan membentuk larutan berwarna merah gelap yaitu [Fe(SCN)]²⁺. Jumlah tiosianat yang menghasilkan warna harus sedikit.

Pada metode volhard, dalam menentukan kadar klorida,  harus dalam susana asam karena pada suasana basa Fe³⁺ akan terhidrolisis. Pada metode ini digunakan titrasi balik karena AgNO₃ berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida tetntunya tidak bereaksi. Larutan tersebut dititrasi balik dengan besi (III) amonium sulfat sebagai indikator. Cara ini kurang akurat karena endapan yang dihasilkan yaitu AGSCN kurang larut dibanding AgCl. (1:174)

Alat                             :

·               Neraca Analitik

·               Erlenmeyer

·               Gelas beker

·               Buret

·               Labu ukur

·               Pipet volume

·               Pipet tetes

Bahan                         :

·               Larutan KCl

·               Aquades

·               indikator K₂Cr₂O₄

·               larutan AgNO₃

·               larutan kalium thiosianat

·               indikator Fe(NO₃)₃

Prosedur                    :

A.           Titrasi Standarisasi

1.             Menyiapkan alat dan bahan.

2.             Membuat larutan KCl 0,0500 N.

3.             Menyiapkan larutan AgNO₃ 0,05 N. Mengisi buret dengan larutan tersebut.

4.             Memipet sebanyak 10,0 mL larutan standar KCl, meletakkan pada erlenmeyer. Apabila larutan asam, menambahkan MgO / natrium tetraborat / NaHCO₃ , apabila larutan basa, menambahkan HNO₃.

5.             Menambahkan 5 tetes indikator K₂Cr₂O₄.

6.             Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi merah bata samar dan keruh. Mencatat volume titrasi dan menghitung konsentrasi larutan perak nitrat.

7.             Membuat lautan KCNS 0,05 N.

8.             Memipet sebanyak 10,0 mL larutan AgNO₃ yang telah distandarisasi, meletakkan pada erlenmeyer. Menambahkan 2 mL larutan HNO₃ 6 M.

9.             Menambahkan 2,5 mL indikator FAS ( Feri Ammonium Sulfat ) 0,1 M.

10.         Melakukan titrasi dengan larutan KCNS hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi merah keruh. Mencatat volume titrasi dan menghitung konsentrasi larutan KCNS.

B.            Titrasi Penetapan Kadar

1.             Mengisi buret dengan larutan KCNS yang telah distandarisasi

2.             Menimbang dengan teliti 1,0 gram sampel yang sebelumnya telah dihaluskan.    Melarutkan dalam aquades hingga volume 1000,0 mL.

3.             Memipet 5,0 mL larutan sampel dan memindahkan pada erlenmeyer. Menambahkan 25,0 mL larutan AgNO₃ 0,05 N

4.             Menyaring endapan yang terbentuk.

5.             Pada filtrat yang diperoleh, menambahkan 5 mL larutan HNO₃ 6M. Kemudian menambahkan 2,5 mL FAS (Feri ammonium sulfat) 0,1 M.

6.             Melakukan titrasi larutan sampel dengan larutan standar KCNS hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi merah dan keruh. Mencatat volume titran.

C.           Perhitungan                 :

1.             Pembuatan Reagen

a.             500 mL KCl 0,0500 N

ü   m        N  V  BE

                              0,0500 N  0,50 L

 1,8625 gram

ü   Didapatkan massa KCl sebenarnya 1,8632 gram

ü   Konsentrasi KCl terstandarisasi

N         

  

  

 0,0500 N

b.             1000 mL KCNS 0,05 N

ü   m        N  V  BE

 0,05 N  1 L

 4,859 gram

c.             2000 mL AgNO₃ 0,05 N

ü   m        N  V  BE

 0,05 N  2L

 17,00 gram

2.             Titrasi Standarisasi

a.             Titrasi Standarisasi AgNO₃

ü   Larutan standar primer(1)                  KCl 0,0500 N

ü   Larutan standar sekunder(2)              AgNO₃ 0,05 N

ü   V1  10,00 mL

ü   V2  10,15 mL

ü   V₁  N₁                      V₂ N₂

10,00 mL  0,0500 N          10,15 mL  N₂

                                         N₂         0,0493 N

b.             Titrasi Standarisasi KCNS

ü   Larutan standar primer(1)      AgNO₃ yang telah distandarisasi 0,0493 N

ü   Larutan standar sekunder(2)   KCNS 0,05 N

ü   V1  10,00 mL

ü   V2  10,91 mL

ü   V₁  N₁                      V₂  N₂

10,00 mL  0,0493 N          10,91 mL  N₂

                                         N₂         0,0452 N

3.             Titrasi Penetapan Kadar

ü   Massa sampel  2,0833 g  2083,3 mg

ü   Volume larutan sampel  250 mL

ü   Volume sampel untuk titrasi  5,00 mL

ü   Volume AgNO₃  25 mL

ü   Normalitas AgNO₃

ü   Volume KCNS  13,21 mL

ü   Normalitas KCNS  0,0452 N

ü  

 

                       

Pembahasan                       :

Metode Volhard menggunakan NH₄SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe³⁺ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih.

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah) yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.

Karena titrantnya SCN^- dan reaksinya berlangsung dengan Ag⁺, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag⁺ dan SCN^- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X^- ditambahkan Ag⁺ berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag⁺. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag⁺ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX:

Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya melemah (warna berkurang).

Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi.

Kesimpulan                         :

v   Dadapatkan penetapan kadar klorida dalam sampel dengan titrasi argentometri metode Volhard adalah sebesar

Daftar Pustaka            :

http://fazaneilisa.blogspot.com/2014/02/penentuan-kadar-garam-dengan-metode.html