Hari,
tanggal : Jum’at,
30 Mei 2014
Tujuan :
a.
Melakukan standarisasi dengan titrasi
Iodometri
b.
Menetapkan kadar ion kupri (Cu2+)
dalam garam tembaga pada sampel dengan titrasi Iodometri
Prinsip :
Ion kupri dalam sampel dalam suasana asam dapat
mengoksidasi I- pada KI menjadi I2. I2 yang
dibebaskan akan dititrasi dengan larutan Na2S2O3.
Indikator yang digunakan adalah indikator amilum. Larutan amilum apabila
bertemu dengan larutan I2 akan membentuk senyawa berwarna biru
gelap. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Cu2+(aq)
+ 2I-(aq) → I2(aq) + Cu+(aq)
I2(aq)
+ 2S2O32-(aq) → 2I-(aq) + S4O62-(aq) +2e
Apabila I2 dalam sampel telah habis, maka
warna biru gelap akan berubah menjadi jernih. Sehingga pada saat terjadi
perubahan warna larutan menjadi jernih, titrasi dihentikan, dan volume titran
dicatat.
Tinjauan
pustaka :
Titrasi iodometri adalah salah
satu titrasi
redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis
titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa
yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida
atau senyawa-senyawa.yang.bersifat.oksidator.seperti.CuSO4.5H2O.
Berbeda dengan titrasi
iodimetri yang mereaksikan sampel dengan iodium
(langsung), maka pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator
direduksi dengan kalium iodida (KI)
berlebihan dan akan menghasilkan iodium (I2) yang selanjutnya
dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat (Na2S2O3).
Banyaknya volume Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan
banyaknya sampel. Penambahan H2SO4 memberikan suasana
asam yang akan membantu pelepasan I2, dan juga didiamkan pada ruang
gelap.
Indikator yang digunakan dalam
titrasi ini adalah amilum. Amilum tidak mudah larut dalam air serta tidak
stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air
bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal
titrasi. Penambahan amilum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat
dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiba-tiba. Titik akhir titrasi
ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.
Alat :
·
Neraca analitik
·
labu iod
·
gelas beaker
·
buret
·
labu ukur
·
pipet volume
·
pipet tetes.
Bahan :
·
Larutan KIO3
·
Aquades
·
indikator amilum 1%
·
larutan natrium
tiosulfat
·
H2SO4
4N
·
larutan KI 10%.
Prosedur
:
A.
Titrasi
Standarisasi
1.
Menimbang dengan teliti
sejumlah massa KIO3 sesuai perhitungan untuk mendapatkan larutan KIO3
0,1000 N
2.
Melarutkan dengan
teliti KIO3 tersebut pada gelas beaker
3.
Memindahkan pada labu
takar dengan volume yang sesuai dan tambahkan aquades hingga tanda tera.
Mengocok hingga homogen.
4.
Menyiapkan larutan
natrium tiosulfat 0,1 N. Mengisi buret ddengan larutan tersebut.
5.
Memipet sebanyak 10,0
mL larutan standar KIO3, meletakkan pada labu iod. Menambahkan 10 mL
KI 10% dan 25 mL H2SO4 4N
6.
Menyimpan labu iod
dalam ruang gelap selama 10 menit.
7.
Menitrasi dengan
larutan natrium tiosulfat hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi warna
kuning muda. Menambahkan 1 mL amilum 1% hingga warna biru gelap.
8.
Melakukan titrasi hingga warna
biru gelap pada larutan tepat hilang. Mencatat volume titrasi dan hitung
konsentrasi larutan natrium tiosulfat.
B.
Titrasi
Penetapan Kadar
1.
Mengisi buret dengan
larutan natrium tiosulfat yang telah distandarisasi.
2.
Menimbang dengan teliti
3 gram sampel yang
sebelumnya telah dihaluskan. Melarutkan dalam aquades hingga volume 250,0 mL.
3.
Memipet 25,0 mL larutan
sampel dan pindahkan pada labu iod. Menambahkan 10 mL KI 10% dan 25 mL H2SO4
4N.
4.
Menyimpan labu iod
dalam ruang gelap selama 10 menit.
5.
Melakukan titrasi dengan larutan
natrium tiosulfat hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi warna kuning
muda. Menambahkan 1 mL amilum 1% .
6.
Melanjutkan titrasi hingga warna
gelap pada larutan tepat hilang. Mencatat volume titrasi dan hitung konsentrasi
larutan natrium tiosulfat.
C.
Perhitungan
:
1.
Pembuatan Reagen
a.
250 mL KIO3
0,1000 N
ü
m N V BE
0,1000 N 0,250 L
0,8917 gram
ü
Didapatkan massa KIO3
sebenarnya 0,8909 gram
ü
Konsentrasi KIO3 terstandarisasi
N
0,0999 N
b.
1000 mL Na2SO3.5H2O
0,1 N
ü
m N V BE
0,1 N 1L
24,818 gram
2.
Tritasi Standarisasi
ü
Larutan standar primer(1) KIO3 0,0999
N
ü
Larutan standar
sekunder(2) Na2S2O3 0,1 N
ü
V1 10,0 mL
ü
V2 10,22 mL
ü
V1 N1 V2 N2
10,0
mL 0,0999 N 10,22 mL N2
N2 0,0977 N
3.
Tritasi Penetapan Kadar
ü
Massa sampel 3,0797 g 3079,7 mg
ü
Volume larutan sampel 250 mL
ü
Volume sampel untuk
titrasi 25,00 mL
ü
Volume titran 11,23 mL
ü
Normalitas titran 0,0977
N
ü
Kadar Cu2+ 100
100
11,32
Pembahasan :
Standarisasi larutan Na2S2O3,
untuk menentukan konsentrasi larutan standar sekunder. Larutan Na2S2O3 perlu distandarisasi karena
konsentrasinya mudah berubah dalam penyimpanan.
Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi
terjadinya oksidasi iodida oleh udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan
titrasi iodometri sangat diwajibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada
area tertentu, karena penumpukan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan
terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang. Penggunaan
indikator amilum pada percobaan ini disebabkan oleh kemampuan amilum menekan
dengan mudah iodida pada konsentrasinya < 10-5 M. Penambahan amilum sebaiknya
dilakukan pada saat menjelang akhir titrasi, dimana hal ini ditandai dengan
warna larutan menjadi kuning muda. Akhir titrasi ditandai dengan hilangnya
warna biru pada saat penetesan indikator.
Penentuan kadar Cu melibatkan KI
yang terbentuk sebagai agen pereduksi karena mengalami oksidasi dengan melepas
iod. Fungsi dari KI adalah penyedia iod. CuSO4 berfungsi sebagai oksidator karena
mengoksidasi I- menjadi
I2. CuSO4 mengalami
reduksi menghasilkan tembaga (I) iodida. I2 berfungsi sebagai agen pengoksidasi
pada saat dititrasi karena mengalami reduksi menjadi I- sedangkan
Na2S2O3 berfungsi
sebagai agen pereduksi karena mengalami oksidasi dan mereduksi iod menjadi
iodida.
Kesimpulan :
v Didapatkan konsentrasi Na2S2O3 yang sebenarnya adalah 0,0977
N.
v Didaptkan kadar Cu dalam sampel 13,32 %.
Daftar
pustaka :
catatankimia.com/catatan/titrasi-iodometri.html
Tidak ada komentar:
Posting Komentar