PENENTUAN KADAR KLORIDA METODE MOHR

Hari,tanggal                 : Jumat, 23 Mei 2014

Tujuan                         :

a.              Melakukan standarisasi dengan titrasi argentometri metode Mohr

b.             Menetapkan kadar klorida dalam sampel dengan titrasi argentometri metode Mohr

Prinsip                        :

Klorida dalam sampel akan bereaksi dengan larutan perak nitrat membentuk endapan putih. Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah kalium kromat. Reaksi antara klorida dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut :

NaCl     +     AgNO₃               à             AgCl_(s)     +     NaNO_3(aq)

Apabila reaksi dalam smapel telah habis, maka kelebihan perak nitrat akan bereaksi dengan indicator dan menghasilan endapan perak kromat berwarna merah bata. Reaksi-reaksi tersebut berlangsung dalam suasana netral atau sedikit basa (tidk diperbolehkan dalam suasana asam). Reaksi antara indicator dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut :

K₂CrO_4(aq)     +     2AgNO_3(aq)       à        Ag₂CrO_4(s)     +     K₂NO_3(aq)

Sehingga pada saat terjadi perubahan warna larutan menjadi merah bata samar, titrasi dihentikan, dan volume titran dicatat.

Tinjauan Pustaka      :

Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran di mana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Metode argentometri disebut juga sebagai metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO₃) pada suasana tertentu. Salah satu metode yang digunakan dalam titrasi Argentometri adalah Argentometri metode Mohr. Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam berbagai contoh air, misalnya air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun, dan sebagainya dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator, titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH dengan kisaran 6,5-10.

Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah:

Asam :      2CrO4^2-+2H^-    ↔ CrO₇^2-+H₂O

Basa         :          2Ag⁺ +2OH^-                     ↔        2AgOH

                             2AgOH                       ↔ Ag₂O+H₂O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikarbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kelarutan iodida dan thiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini.

Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titran perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/ merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K₂CrO₄ 0,003 M atau 0,005 M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat atau merah bata dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan mengganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambahan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Cara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asam adalah dengan menambahkan CaCO₃ atau NaHCO₃ secara berlebihan. Untuk larutan yang alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan CaCO₃.

Alat                             :

·               Neraca analitik       

·               Maat pipet

·               Erlenmeyer             

·               Cawan arloji

·               Gelas beaker          

·               Bulb (pushball)

·               Buret                      

·               botol semprot

·               Labu ukur              

·               pH indikator

·               Corong                   

·               Pipet tetes              

·               Statif                      

·               Kertas saring          

·               Tissue         

·               Pipet volume

Bahan                         :

·               Larutan KCl

·               Aquadest

·               Indikator K₂Cr₂O₄

·               Larutan AgNO₃

·               MgO /natrium tetraborat/NaHCO₃/HNO₃

Prosedur                    :

A.           Titrasi Standarisasi

1.             Menimbang dengan teliti sejumlah massa KCl sesuai perhitungan untuk mendapatkan larutan KCl 0,0500 N.

2.             Melarutkan dengan teliti KCl tersebut pada gelas beaker.

3.             Memindahkan pada labu takar dengan volume yang sesuai dan tambahkan aquadest hingga tanda tera. Mengocok hingga homogeny.

4.             Menyiapkan larutan perak nitrat 0,05 N. mengisi buret dengan larutan tersebut.

5.             Memipet sebanyak 10,0 mL larutan standar KCl, meletakkan pada erlemneyer. Apabila larutan asam tambahkan MgO/natrium tetraborat/NaHCO₃. Apabila larutan basa, tambahkan HNO₃.

6.             Menambahkan 5 tetes indicator K₂Cr₂O₄.

7.             Menitrasi hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi merah bata samar dan keruh. Mencatat volume titrasi dan hitung konsentrasi larutan perak nitrat.

B.            Titrasi Penetapan Kadar

1.             Mengisi buret dengan larutan AgNO₃ yang telah distandarisasi

2.             Menimbang dengan teliti 2,0 gram sampel yang sebelumnya telah dihaluskan. Melarutkan salam aquadest hingga volume 250,0 mL

3.             Memipet 5,0 mL larutan sampel dan pindahkan pada Erlenmeyer. Apabila larutan asam menambahkan MgO/natrium tetraborat/NaHCO₃. Apabila larutan basa, menambahkan HNO₃.

4.             Menambahkan 5 tetes indicator K₂Cr₂O₄

5.             Melakukan titrasi larutan sampel dengan larutan standar AgNO₃ hingga terjadi perubahan warna larutan menjadi merah bata samar dan keruh. Mencatat volume titran, dan memasukkan dalam perhitungan.

C.           Perhitungan                

1.             Pembuatan Reagen

a.             500 mL KCl 0,0500 N

ü   m        N  V  BE

                              0,0500 N  0,50 L

 1,8625 gram

ü   Didapatkan massa KCl sebenarnya 1,8632 gram

ü   Konsentrasi KCl terstandarisasi

N         

  

  

 0,0500 N

b.             2000 mL AgNO₃ 0,05 N

m        N  V  BE

 0,05 N  2L

 17,00 gram

2.             Titrasi Standarisasi

ü   Larutan standar primer(1)                KCl 0,0500 N

ü   Larutan standar sekunder(2)            AgNO₃ 0,05 N

ü   V₁  10,00 mL

ü   V₂  10,15 mL

ü   V₁  N₁                    V₂ N₂

10,00 mL  0,0500 N       10,15 mL  N₂

                             N₂         0,0493 N

3.             Titrasi Penetapan Kadar

ü   Massa sampel  2,0078 g  2007,8 mg

ü   Volume larutan sampel  250 mL

ü   Volume sampel untuk titrasi  5,00 mL

ü   Volume titran  13,32 mL

ü   Normalitas titran 0,0493 N

ü   Kadar Cl        100

  100

                            

                              58,054

Pembahasan              :

Standarisasi AgNO₃ dengan NaCl ( dengan indikator K₂CrO₄ ) Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO₃ dengan NaCl adalah metode Mohr dengan indikator K₂CrO₄. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen.

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl. Ag⁺ dan AgNO₃ dengan Cl^- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl^- dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO dari K₂CrO₄ (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO₃ tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO₃ sama dengan jumlah mol grek NaCl.

Kesimpulan                :

v   Didapatkan konsentrasi AgNO₃ sebenarnya 0,0493 N

v   Didapatkan kadar klorida dalam sampel 58,054

Daftar pustaka          :

http://www.syindjia.com/2013/11/metode-dalam-titrasi-argentometri.html

http://wahyudwisetiawan3k2.wordpress.com/titrasi-argentometri/