PENENTUAN KADAR 〖Ca〗^(2+) DALAM GARAM KALSIUM

Hari, tanggal              : Jumat, 07 Juni 2014

Tujuan                         :

a.              Melakukan standarisasi dengan titrasi Kompleksometri

b.             Menetapkan kadar ion kalsium (Ca²⁺) dalam garam kalsium pada sampel dengan titrasi Kompleksometri

Prinsip                        :

Ion kalsium (Ca²⁺) dalam sampel, dapat terikat pada ligan jenis polidentat (contoh : EDTA) membentuk senyawa kompleks, dengan perbandingan 1:1. Indikator yang digunakan adalah indikator metalokromik. Indikator jenis ini mampu berikatan dengan logam seperti ion kalsium dan membentuk senyawa dengan warna berbeda dari apabila indikator tersebut tidak berikatan dengan senyawa apapun. Selektivitas indikator sangat tergantung pada pH. Reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion kalsium dan EDTA adalah sebagai berikut   :

     Ca²⁺_(aq) +          EDTA^4-_(aq)        →        CaEDTA^2-_(aq)

     Apabila pada sampel berisi logam ditambahkan indikator metalokromik, maka akan terbentuk senyawa kompleks indikator logam berwarna spesifik (A). Kemudian sampel mengandung logam dititrasi oleh suatu titran berupa larutan polidentat, dan logam pada sampel yang semula berikatan dengan indikator menjadi beralih berikatan dengan larutan ligan polidentat (titran-logam). Apabila logam dalam sampel telah bereaksi semua dengan titran, maka tidak ada logam yang berikatan dengan indikator-logam dan larutan menjadi berwarna sama dengan warna indikator asal (B). Saat terjadi perubahan warna tersebut (A → B), titrasi dihentikan, dan volume titran dicatat.

Tinjauan pustaka      :

·                Reaksi Pembentukan Kompleks

Dalam pelaksaan analisis anorganik kualitatif  banyak digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukkan kompleks. Suatu ion  (atau molekul)  kompleks terdiri dari satu atom ( ion)  pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom  (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan didalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan suatu atom pusat. Pada kebanyakan kasus, bilangan koordinasi adalah 6 (seperti dalam kasus Fe²⁺, Fe³⁺, Zn²⁺, Cr³⁺, Co³⁺, Ni²⁺, Cd²⁺), kadang-kadang 4 (Cu²⁺, Cu⁺, Pt²⁺), tetapi bilangan-bilangan 2 (Ag⁺) dan 8 (beberapa ion dari golongan platinum) juga terdapat.

Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi , yang masing-masingnya dapat dihuni satu ligan (monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Jadi, suatu kompleks dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi 6, terdiri dari ion pusat berada dipusat suatu bujursangkar dan keempat ion menempati keempat sudut bujursangkar ini adalah juga umum.

Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH₃, CN^-, Cl^-, H₂O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah satu ruang yeng tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat (seperti ion dipiridil), tridentat dan juga tetradentat dikenal orang. Kompleks yang terdiri dari ligan-ligan polidentat sering disebut sepit (Chelate). Nama ini berasal dari kata Yunani untuk sepit kepiting, yang menggigit suatu objekseperti ligan-ligan polidentat itu ‘menangkap’ ion pusatnya. Pembentukan kompleks sepit dipakai secara ekstensif dalam analisis kimia kuantitatif (titrasi kompleksometri).

Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah logam dengan EDTA. Demikian juga titrasi dengan merkuro nitrat dan perak sianida juga dikenal sebagai titrasi kompleksometri (Khopkar, 2002).

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrat dan titran saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri:

Ag⁺ + 2CN^- → Ag (CN)₂

Hg⁺ + 2Cl^-  →  HgCl₂

Alat                             :

·               Timbangan analitik

·               Erlenmeyer

·               gelas beker

·               buret

·               labu ukur

·               pipet volume

·               pipet tetes

Bahan                         :

·               Larutan ZnSO₄

·                aquades

·               indicator EBT

·               buffer ammonia pH 10

·                larutan Na₂EDTA

Prosedur                    :

A.            Titrasi Standarisasi 

1.             Menimbang dengan teliti sejumlah massa ZnSO₄, sesuai perhitungan untuk mendapatkan larutan ZnSO₄, 0,1000 M

2.             Melarutkan dengan zink sulfat tersebut pada gelas beker

3.             Memindahkan  pada labu takar dengan volume yang sesuai dan menambahkan aquades hingga tanda tera , kocok hingga homogen

4.             Menyiapkan larutan Na₂EDTA 0,1 M , mengisi buret dengan larutan tersebut

5.             Memipet sebanyak 10.0 mL larutan standar zink sulfat , meletakkan pada Erlenmeyer . menambahkan 2,5 mL buffer ammonia pH 10 dan sedikit indicator EBT

6.             Menitrasi larutan dalam Erlenmeyer dengan larutan Na₂EDTA hingga terjadi perubahan warna larutan . mencatat volume dan menghitung konsentrasi larutan Na₂EDTA

B.             Titrasi Penetapan Kadar

1.             Mengisi buret dengan larutan standar Na₂EDTA

2.             Menimbang dengan teliti 2 gram sampel yang sebelumnya telah dihaluskan . melarutkan dalam aquades hingga volume 500,0 mL

3.             Memipet 25,0 mL larutan sampel dan pindahkan pada Erlenmeyer . menambahkan 5 mL buffer ammonia pH 10 , dan sedikit indicator EBT

4.             Menitrasi larutan dalam Erlenmeyer dengan larutan  Na₂EDTA hingga terjadi perubahan warna larutan . mencatat volume titrasi

C.             Perhitungan                 :

1.             Pembuatan Reagen

a.             250 mL  ZnSO₄.7H₂O

ü   m        M  V  BM

                              0,1000 M  0,250 L  287

 7,1750 gram

ü   Didapatkan massa ZnSO_4.7H₂O sebenarnya 7,1910 gram

ü   Konsentrasi ZnSO_4.7H₂O terstandarisasi

M         

  

 0,1002 M

b.         1000 mL Na₂EDTA 0,1 M

ü   m        M  V  BM

 0,1 M  1 L  372,24

 37,224 gram

2.             Tritasi Standarisasi

ü   Larutan standar primer(1)                ZnSO_4.7H₂O 0,1002 M

ü   Larutan standar sekunder(2)            Na₂EDTA 0,1 M

ü   V1  10,00 mL

ü   V2  9,91 mL

ü   V₁  M₁                   V₂  M₂

10,00 mL  0,1002 M             9,91 mL  N₂

                             M₂        0,1011 M

3.             Tritasi Penetapan Kadar

ü   Massa sampel  2,0810 g  2081,0 mg

ü   Volume larutan sampel  500 mL

ü   Volume sampel untuk titrasi  25,00 mL

ü   Volume titran  10,29 mL

ü   Normalitas titran  0,1011 N

ü   Kadar Ca²⁺    100

  100

                              

                              39,99

Pembahasan              :

Pada praktikum ini dilakukan percobaan titrasi kompleksometri menggunakan pengompleks garam etilen diamin tetra asetat (Na₂EDTA). Sampel yang mengandung ion kalsium akan dititrasi dengan larutan Na₂EDTA. Penggunaan Na₂EDTA dalam percobaan ini dilakukan karena EDTA sebagai garam natrium (Na₂H₂Y) sendiri merupakan larutan standar primer sehingga tidak perlu distandarisasi lebih lanjut. Kompleks logam dengan menggunakan titran ini mudah larut dalam air dimana titik ekivalennya segera tercapai dalam titrasi. Sebelum melakukan titrasi, dilakukan penambahan buffer natrium hidroksida (NaOH) ke dalam larutan sampel karena warna dari zat kompleks logam-indikator sangat dipengaruhi oleh pH larutan, oleh karena itu penting untuk menggunakan larutan buffer untuk dapat menjaga pH yang dikehendaki selama titrasi. Setelah itu, dilakukan penambahan indikator EBT ke dalam larutan yang kemudian dilakukan titrasi. Indikator EBT digunakan dalam percobaan ini karena indikator ini dapat menitrasi secara langsung ion kalsium (Ca²⁺) menggunakan indikator EBT ini.

Pada saat penambahan indikator terjadi reaksi antara ion kalsium (Ca²⁺) dengan indikator EBT, seperti reaksi di bawah ini :

CaCO₃ + In^3- à CaI^-

(ungu)

Kompleks logam-indikator yang terbentuk menghasilkan warna ungu dimana setelah penambahan garam EDTA, ion logam akan bebas dan berikatan dengan Na₂EDTA sehingga indikator akan berubah warna dari warna indikator yang membentuk kompleks dengan ion logam ke warna indikator yang bebas dari ion logam. Hal ini disebabkan karena kompleks logam-indikator lebih lemah daripada kompleks logam-EDTA sehingga EDTA yang ditambahkan selama titrasi akan mengikat ion logam bebas. Reaksi yang terjadi antara ion logam, Na₂EDTA dan indikator dapat terlihat di bawah ini :

CaI^- + Na₂EDTA à CaEDTA + I^3- + 2Na⁺

(ungu)                                        (biru)

Kesimpulan                :

v   Didapatkan konsentrasi Na₂EDTA sebenarnya adalah 0,1011 M

v   Didapatkan kadar Ca²⁺ dalam sampel adalah sebesar 39,99%

Daftar pustaka          :

http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik kompleksometri.html

http://faradillahchemistry09.blogspot.com/2012/10/laporan-titrasi-kompleksometri.html